近年來，各檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)新的檢驗(yàn)檢測(cè)方法不斷涌現(xiàn)。新方法的出現(xiàn)，得益于經(jīng)濟(jì)社會(huì)和檢測(cè)科技的高速發(fā)展，但也從側(cè)面暴露部分項(xiàng)目檢測(cè)方法老化的事實(shí)。同時(shí)也對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理提出了“挑戰(zhàn)”——檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)“在使用標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證；在使用非標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)”。
對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身而言，隨著檢測(cè)領(lǐng)域的擴(kuò)展、檢測(cè)實(shí)力的提升，也會(huì)主動(dòng)更新檢測(cè)方法。故從內(nèi)外兩方面，新方法驗(yàn)證工作正成為檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)越來越常規(guī)而重要的質(zhì)量活動(dòng)。
1.方法驗(yàn)證的目的
方法驗(yàn)證是指實(shí)驗(yàn)室通過核查，提供客觀有效證據(jù)以證明滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求。從定義上看，新方法做出了相應(yīng)的規(guī)定，提出了新的要求，方法驗(yàn)證則是證明自己滿足新規(guī)定新要求。但對(duì)于通過資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)來說，僅完成這一步是不夠的。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)方法往往只規(guī)定了從樣品采集到數(shù)據(jù)產(chǎn)出那部分。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)還必須對(duì)新方法是否能夠有效納入自身質(zhì)量管理體系給予證明，通過質(zhì)控手段、記錄表格、lims系統(tǒng)兼容、監(jiān)測(cè)報(bào)告等確保有效。
綜上，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行新方法驗(yàn)證的目的應(yīng)有兩方面:
(1)提供客觀有效證據(jù)，證明滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求，確保實(shí)驗(yàn)室能夠開展新方法檢測(cè)活動(dòng)。
(2)提供客觀有效證據(jù)，證明實(shí)驗(yàn)室能夠?qū)⑿路椒z測(cè)活動(dòng)完全納入質(zhì)量體系管理中來，符合資質(zhì)認(rèn)定相關(guān)要求。
2.工作依據(jù)
根據(jù)上述方法驗(yàn)證的目的，為做好方法驗(yàn)證工作，學(xué)習(xí)了解相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和文件非常有必要。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)開展方法驗(yàn)證可以根據(jù)幾個(gè)層面的文件來進(jìn)行。在方法層面，所需驗(yàn)證的方法及其方法編制說明(往往會(huì)和征求意見稿一起公布)必須要了解。在標(biāo)準(zhǔn)層面，HJ168-2010《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》以及GB/T 27417-2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》，對(duì)方法驗(yàn)證的內(nèi)容以及參數(shù)的計(jì)算有非常好的指導(dǎo)，值得參考。在質(zhì)量體系管理層面，RB/T214-2017《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》以及自身質(zhì)量體系文件是必須依據(jù)的指導(dǎo)文件。
二、工作原則
1.全面性原則。方法所有的要求，必須全部有證明；質(zhì)量體系文件的全部規(guī)定，必須要全部符合。
2.針對(duì)性原則。新方法適用的檢測(cè)范圍，而檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)不涉及的，可以不驗(yàn)證；新方法未有做出要求的技術(shù)參數(shù)，可以不驗(yàn)證。
3.科學(xué)性原則。新方法的技術(shù)參數(shù)必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)證實(shí)，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)處理必須符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。
4.協(xié)同性原則。新方法不僅僅是做幾個(gè)實(shí)驗(yàn)就結(jié)束了，而是要從采樣到檢測(cè)結(jié)果記錄全流程進(jìn)行驗(yàn)證。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)從負(fù)責(zé)采樣到編制監(jiān)測(cè)報(bào)告的全部人員，都必須對(duì)新方法有相應(yīng)程度的了解掌握。
新方法驗(yàn)證的內(nèi)容，毫無疑問就是新方法所規(guī)定的各方面。主要包括說明部分、技術(shù)條件證實(shí)、方法參數(shù)證實(shí)和結(jié)論。
說明部分，是從新方法驗(yàn)證的報(bào)告文本層面而言的，需要在新方法驗(yàn)證報(bào)告中用文字的方式為所進(jìn)行的驗(yàn)證工作進(jìn)行有針對(duì)性的說明。包括方法驗(yàn)證所選擇的“方法適用范圍”“原理”以及“分析步驟”等。
技術(shù)條件證實(shí)，就是從RB/T214-2017里面所說的“人員”“場(chǎng)所環(huán)境”“設(shè)備”三大方面的證實(shí)。人員主要提供數(shù)量(是否滿足雙人上崗)、學(xué)歷、持證上崗、儀器培訓(xùn)及相關(guān)經(jīng)驗(yàn)等證明。場(chǎng)所環(huán)境應(yīng)包括通風(fēng)、人員防護(hù)、廢液處理等內(nèi)容。設(shè)備應(yīng)包括“檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置”。當(dāng)租用設(shè)備進(jìn)行新方法驗(yàn)證時(shí)，應(yīng)符合管理要求。
方法參數(shù)證實(shí)，即針對(duì)校準(zhǔn)曲線、檢出限、測(cè)量下限、精密度、準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)證實(shí)。方法參數(shù)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)計(jì)算，原則上應(yīng)和方法編制說明保持一致。常見的計(jì)算方式可參見HJ168-2010之附錄A部分及GB/T27417-2017中“表2 定量檢測(cè)中LOD的表示方法”。特別要注意，新方法驗(yàn)證必須附帶實(shí)際樣品的檢測(cè)。
結(jié)論部分，就是基于新方法驗(yàn)證的全部結(jié)果，給出實(shí)驗(yàn)室適用新方法的聲明，并限定使用范圍。
方法驗(yàn)證實(shí)施流程上可分為發(fā)起、計(jì)劃準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)證實(shí)、報(bào)告審批四個(gè)步驟。
1.發(fā)起:新方法驗(yàn)證的發(fā)起，可以由知悉方法變更的化驗(yàn)員或負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)查新的人員進(jìn)行。
2.計(jì)劃準(zhǔn)備:新方法驗(yàn)證發(fā)起后，應(yīng)先編制實(shí)施計(jì)劃，按計(jì)劃做好準(zhǔn)備工作。應(yīng)當(dāng)確保在使用標(biāo)準(zhǔn)方法前進(jìn)行驗(yàn)證或標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變更后重新進(jìn)行驗(yàn)證。首先進(jìn)行方法宣貫，由全體人員共同研讀方法文本。然后根據(jù)研讀結(jié)果，藥品管理員負(fù)責(zé)藥品的采購(gòu)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)，儀器設(shè)備管理員負(fù)責(zé)相關(guān)設(shè)備的采購(gòu)和配置，實(shí)驗(yàn)室安全員負(fù)責(zé)相關(guān)防護(hù)用具以及廢液處理方面的準(zhǔn)備工作。負(fù)責(zé)質(zhì)量保證的部門對(duì)新方法相對(duì)舊方法的變更進(jìn)行梳理，并設(shè)計(jì)出適合新方法和體系要求的記錄表格，確定新方法質(zhì)控手段，確保新方法在質(zhì)量體系中有效應(yīng)用。根據(jù)方法要求，設(shè)計(jì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，指定化驗(yàn)員完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)。開始方法新驗(yàn)證報(bào)告的文字工作。樣品管理員下達(dá)驗(yàn)證所需實(shí)際水樣的采樣任務(wù)(地表水、地下水、污水等)，并留存采樣原始記錄。
3.實(shí)驗(yàn)證實(shí):由承擔(dān)新方法的化驗(yàn)員對(duì)方法特性參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并完成數(shù)據(jù)處理。曲線、檢出限、檢測(cè)下限、準(zhǔn)確度、精密度、加標(biāo)回收等技術(shù)參數(shù)的計(jì)算應(yīng)當(dāng)科學(xué)合理。
4.報(bào)告審批:根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及其他相關(guān)的證據(jù)材料，形成方法驗(yàn)證報(bào)告。報(bào)告應(yīng)當(dāng)附有原始資料、儀器檢定證書等溯源性證明材料。實(shí)際水樣的采樣記錄可以不和報(bào)告裝訂在一起，但應(yīng)和報(bào)告一起留存。報(bào)告應(yīng)由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行審核，最后由技術(shù)負(fù)責(zé)人簽發(fā)批準(zhǔn)。
新方法驗(yàn)證報(bào)告簽發(fā)批準(zhǔn)，說明檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能夠熟練掌握并運(yùn)用該方法。對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)而言，這僅僅是階段性工作的結(jié)束，重要的是應(yīng)用新方法完成客戶委托，并能用新方法出具檢測(cè)報(bào)告。在新方法正式應(yīng)用前，還需要進(jìn)行兩方面的工作:一是按資質(zhì)認(rèn)定有關(guān)要求，新方法驗(yàn)證報(bào)告的檔案留存應(yīng)上報(bào)有關(guān)管理部門；二是及時(shí)開展新方法應(yīng)用的評(píng)審，確保新方法能在現(xiàn)行質(zhì)量體系內(nèi)有效受控運(yùn)行、數(shù)據(jù)溯源。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，還要做好系統(tǒng)的對(duì)接，將新方法“上網(wǎng)”。
本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2022年第2期
作者：修河水文水資源監(jiān)測(cè)中心 楊新明
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