在購買玻璃儀器的時候,我們會看到有些玻璃儀器上面有刻度,但有時候其容積并不一定就是與標識的容積一樣。如果玻璃儀器不應用于分析容量,那么準確度是否一致并不影響,若需要進行容量分析,那么玻璃儀器的容積與標識一定一致,不然就匯影響分析結果的準確性。因此,若購買的玻璃儀器需要投入使用,那么這批儀器都需要進行校準。那么玻璃量具儀器如何進行校準呢?今天跟著華準計量一起來了解一下吧。
一、校準范圍
常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。
二、校準條件:
1、容量瓶,滴定管校正前應對其進行檢漏。
2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,在通風干燥處自然風干。
3、校正用的水應用新沸過冷水,放一溫度計(盡量選用量程小的減少誤差),用于測定水的溫度;應提前1小時放入室內。
4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進行干燥)也應提前1小時放入工作室內,使其與室溫盡可能接近。
5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃。
6、校準所需設備,校準介質為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB6682規(guī)定的要求。
三、校準設備一覽表
天平、砝碼、溫度計、秒表等都應是經過檢定或校準合格的。
四、滴定管校準(衡量法)
1.活塞密合性檢查
玻璃活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留20min后,滲漏量應不大于最小分度值。
塑料活塞:當水注至最高標線時,活塞在關閉情況下停留50min后,滲漏量應不大于最小分度值。
滴定管的校準分段
1mL~10mL校準分段點為:半容量和總容量兩點;
25mL的為:0—5mL,0—10mL,0—15mL,0—20mL,0—25mL五點;
50mL的為:0—10mL,0—20mL,0—30mL,0—40mL,0—50mL五點;
100mL的為:0—20mL,0—40mL,0—60mL,0—80mL,0—100mL五點。
每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。
滴定管的容量允差見下表。
注意事項:
1、校正時每次均從零開始。
2、兩次修正值誤差應小于0.02mL。
3、校正時需控制流速,每秒3~4滴(30秒5mL)。
4、使用時與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。
五、移液管(衡量法)
1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
2、將移液管洗凈,吸取純化水至標線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調節(jié)液面弧度至標線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。
3、當移液管為無分度只有單標線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當移液管為有分度、不完全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準確地調至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。
4、刻度吸量管校準檢定點
0.5mL(包括0.5mL)以下者為:半容量(半容量~流液口);總容量。
0.5mL以上者為:總容量的1/10,若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總容量。
每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。
移液管的容量允差見下表。
六、容量瓶(衡量法)
1、對清洗干凈并經過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質量。
2、注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質量。
3、將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應準確到0.1℃。
4、按公式(1-1)衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。
每個容量瓶應校準2次,即做平行試驗2次。
校準結果處理和校準周期
1、校準人員做好校準記錄,并交相關人員復核,貼上標簽并統(tǒng)一編號,妥善保管好校準記錄。
2、經過校準合格的量器,必須貼上等級標志;經校準不合格的量器,可降級或銷毀。
3、自校準周期,使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。