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計(jì)量小課堂 | 實(shí)驗(yàn)室如何做好期間核查?

2022-10-17 來源:
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理里面有一個(gè)很重要的環(huán)節(jié),那就是期間核查。哪些儀器要做期間核查?期間核查有哪些方式?期間核查結(jié)果如何判定?是實(shí)驗(yàn)室必須要面對和解決的問題。

哪些儀器需要做期間核查?

 

我們參考CNAS-GL042:2019測量設(shè)備期間核查的方法指南,可以將實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備分為3類:

1、 A類設(shè)備:檢測/校準(zhǔn)方法對其有量值要求、需要校準(zhǔn)(如CNAS-CL01:20186.4.6所列的設(shè)備)的設(shè)備。如:pH計(jì)、電子天平等; 

2、 B類設(shè)備:檢測/校準(zhǔn)方法對其有量值要求、無需校準(zhǔn)(通過核查即可判定設(shè)備與方法要求的符合性),計(jì)量特性影響測量結(jié)果有效性的設(shè)備。如:質(zhì)量比較儀、微波消解儀、直流電源等;

3、 C類設(shè)備:檢測/校準(zhǔn)方法對其無量值要求(無法校準(zhǔn)),功能的正常性影響測量結(jié)果有效性的設(shè)備。如真空泵、超聲波清洗機(jī)等。

 

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A類

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B類

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C類

期間核查有哪些方式呢?

 
針對以上三類儀器,根據(jù)核查內(nèi)容的不同,期間核查可分為“測量功能期間核查”和“計(jì)量特性期間核查”兩類。設(shè)備分類、校準(zhǔn)和期間核查的關(guān)系如圖1所示。

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“計(jì)量特性期間核查”可進(jìn)一步分為“準(zhǔn)確性(或(示值)誤差)期間核查”和“其它計(jì)量特性期間核查”,期間核查的分類如圖2所示。

值得注意的是,在確定計(jì)量性能期間核查范圍時(shí),以下設(shè)備應(yīng)重點(diǎn)考慮:
a)校準(zhǔn)周期較長的設(shè)備;
b) 使用頻繁的設(shè)備;
c) 歷次校準(zhǔn)結(jié)果波動較大或臨近最大允許誤差的設(shè)備;
d) 新購的不了解其計(jì)量特性及變化規(guī)律的設(shè)備;
e) 使用或存儲環(huán)境(振動、高濕等)惡劣或發(fā)生過劇烈變化的設(shè)備;
f) 主要和重要設(shè)備(計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)等);
g) 穩(wěn)定性差(易漂移、易老化等)的設(shè)備;
h) 經(jīng)常攜帶到客戶現(xiàn)場或脫離機(jī)構(gòu)管理控制的設(shè)備;
i) 使用中易受損、數(shù)據(jù)易變或有可疑現(xiàn)象發(fā)生的設(shè)備;
j) 使用壽命臨近到期的設(shè)備;
k) 準(zhǔn)確度要求較高的關(guān)鍵設(shè)備;
l) 對測量結(jié)果有重要價(jià)值和重大影響(如較大風(fēng)險(xiǎn)等)的設(shè)備;
m) 檢測/校準(zhǔn)方法對核查有規(guī)定的設(shè)備,如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀開機(jī)對其靈敏度和穩(wěn)定性的核查。

期間核查結(jié)果如何判定?

 

期間核查結(jié)果主要有以下4種判定規(guī)則:

1.最大允許誤差MPE法

期間核查結(jié)果應(yīng)以檢測/校準(zhǔn)方法的要求為判據(jù),即核查結(jié)果的示值誤差σ不能超過最大允許誤差:σ≤MPE

2.En值判定法

被核查對象經(jīng)校準(zhǔn)返回機(jī)構(gòu)后,立即用核查標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行核查,得到核查結(jié)果x0及測量不確定度U0;經(jīng)過一段時(shí)間后,用同樣的方法再次進(jìn)行核查,得到核查結(jié)果x1及測量不確定度U1,則En值用以下公式確定。

3.設(shè)備比較法

若機(jī)構(gòu)無法獲取合適的核查標(biāo)準(zhǔn),但有準(zhǔn)確度相當(dāng)?shù)耐恔(k≥3)臺設(shè)備,可用這幾臺設(shè)備對同一被測對象進(jìn)行測量來核查設(shè)備的準(zhǔn)確性,核查方法如下:

a) 用被核查對象對選定的被測對象重復(fù)測量n次得到算術(shù)平均值y1及測量不確定度U1; 

b) 在短時(shí)間內(nèi)和相同條件(包括操作人員、環(huán)境條件、操作步驟等)下,用其它設(shè)備分別對相同的被測對象獨(dú)立重復(fù)測量n次,得到對應(yīng)的算術(shù)平均值分別為y2,y3…yk,用以下公式計(jì)算得到這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值圖片

若以下公式成立,則核查通過:      

4.臨界值評定法
針對已配置參考值為μ0的核查標(biāo)準(zhǔn),被核查對象對核查標(biāo)準(zhǔn)測量的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差為σr, 復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為σR,則可采用臨界值(CD值)評定法。

依據(jù)GB/T 6379.6/ISO 5725-6《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,在重復(fù)性測量條件下, n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值為。在95%包含概率下,圖片的臨界差由以下公式確定:

 

——若圖片 ,則核查通過;

——若圖片 ,則核查結(jié)果可疑,則應(yīng)采取措施對設(shè)備的計(jì)量性能做進(jìn)一步驗(yàn)證。